原创《凯氏定氮法测定大米中蛋白质含量不确定度评定》：这篇凯氏定氮法论文范文为免费优秀学术论文范文,可用于相关写作参考。
摘 要 本文分析了凯氏定氮法测定大米中蛋白质含量的测量不确定度,其测量不确定度来源于样品称量、消化、定容、移取消化液、稀释标准溶液、蒸馏及滴定等过程.结果表明,大米中蛋白质含量（以氮计）为（1.606±0.020）%,k等于2,测量结果的不确定度主要来源于滴定时硫酸溶液的浓度和滴定用硫酸溶液的体积.
关键词 大米；蛋白质含量；不确定度；凯氏定氮法
中图分类号 TS201.2+1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）13-0241-01
Abstract In this article,the uncertainty for determination of protein content in rice by kieldahl method was analyzed.The measurement uncertainty was tracked from such experimental processes as sample weighing,digestion,volume,pipet digestion,dilution of standard solution,distillation and titration etc.The results showed that the protein content in rice（in nitrogen） was（1.606±0.020）%,k等于2,and the uncertainty was mainly tracked from the concentration and volume of sulfuric acid solution for titration.
Key words rice；protein content；uncertainty；kieldahl method
大米是人們食用的主食之一.大米中的蛋白质含量是衡量产品品质的重要指标.含量检测过程中测量结果不可避免会引入不确定度,为保证测量结果的准确可靠,不确定度评定也成为检验检测工作的重要工作之一.因此,本文对大米蛋白质的分析测定和不确定度分析进行了阐述.
1 材料和方法
1.1 材料和仪器
大米（市售）；硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）等于0.045 26 mol/L]；硼酸；浓硫酸；硫酸铜；硫酸钾；氢氧化钠；分析天平；凯氏蒸馏装置,凯氏烧瓶.
1.2 样品处理
称取大米试样0.65 g,移入500 mL定氮瓶中,加入0.2 g CuSO4、6.0 g K2SO4及20 mL浓H2SO4,待试样消化完全后移入100 mL容量瓶中,加入试验用水至刻度,混匀后备用.移取50 mL试样处理液加入定氮蒸馏装置中,加入400 g/L NaOH溶液50 mL,用硼酸溶液吸收液吸收,加入 红-亚 蓝指示液3滴,蒸馏,用c（1/2H2SO4）等于0.045 28 mol/L硫酸标准滴定溶液滴定,空白管加相同的试剂进行空白试验[1-2].
2 建立数学模型
式中：X为大米中蛋白质含量（以氮计）（%）；V1为消耗硫酸标准溶液的体积（mL）；V2为空白消耗硫酸标准溶液的体积（mL）；V3为移取试样消化液的体积（mL）,该试验为50 mL；c为硫酸标准溶液的浓度（mol/L）；m为样品质量（g）；0.014 0为1.0 mL硫酸[c（1/2H2SO4）等于1.000 mol/L]标准溶液相当于氮的质量（g）.
3 不确定度主要来源的定量分析
本试验采用《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》（GB 5009.5—2010）的方法,产生不确定度的主要来源具体包括：由测量重复性引入的标准不确定度u1；滴定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积（V1-V2）引入的标准不确定度u2；硫酸标准溶液引入的标准不确定度u3；50.0 mL移液管移取试样消化定容液引入的标准不确定度u4；100 mL容量瓶定容引入的标准不确定度u5；样品称量引入的标准不确定度u6[3].
4 不确定度的计算
4.1 测量重复性引入的标准不确定度u1
对试样进行独立重复测量5次.测量结果见表1.
4.2 滴定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积（V1-V2）引入的标准不确定度u2
滴定样品试剂消耗硫酸标准溶液的体积来自滴定管本身引入的不确定度和温度差引入的不确定度.
4.2.1 滴定管本身引入的标准不确定度.按照检定证书给定的最大容量的允许误差为±0.04 mL,均匀分布考虑,则滴定管校准引入的标准不确定度为[4]：
4.2.2 温度变化引入的标准不确定度.本次试验温度为24 ℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,假定温度变化按照均匀分布,则温度变化引入的标准不确定度为：
由上述分析可知,影响测量结果不确定度来源的主要分量为滴定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积引入的标准不确定度u2和硫酸标准滴定溶液引入的标准不确定度u3.
4.8 扩展不确定度评定及结果的表示
取包含因子k等于2（95%的置信概率）,则扩展不确定度为：
U等于uc（X）×k等于0.097 9%×2等于0.020%
结果表明,大米中蛋白质含量（以氮计）为（1.606±0.020）%,k等于2.
5 结论
在本次试验不确定度的分析中,A类不确定度包括称量过程的重复性、滴定过程的重复性及玻璃器皿体积变动等,是将各重复性分量合并为总试验重复性的分量.在大米蛋白质测定试验中,A类不确定度起主要作用、B类不确定度起次要作用.而A类不确定度的评定直接受到样品的消化、蒸馏、滴定及溶液标定的影响.由此可见,控制好样品的消化、蒸馏、滴定及标准溶液的标定,是本实验室内部质量控制的重点.
6 参考文献
[1] 检测和校准实验室能力的通用要求：GB/T 15481-2000[S].北京：中国标准出版社,2000.
[2] 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度评定和表示指南[M].北京：中国计量出版社,2002.
[3] 中华人民共和国卫生部.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定：5009.5-2010[S].北京：中国标准出版社,2010.
[4] 国家质量技术监督局.测量不确定度评定和表示： F 1059-1999[S].北京：中国标准出版社,1999.
[5] 杨玉.凯氏定氮法测定豆粕中蛋白质的不确定度评定[J].农产品加工（学刊）,2012（2）：127-129.
[6] 张晔,张欢.凯氏定氮法测定大米中蛋白质的不确定度分析[J].粮食储藏,2011（1）：48-50.
[7] 曾勤.盐酸标准溶液标定的不确定度评定[J].黎明职业大学学报,2006（4）：32-35.
凯氏定氮法论文参考资料：
结论：凯氏定氮法测定大米中蛋白质含量不确定度评定为适合凯氏定氮法论文写作的大学硕士及相关本科毕业论文，相关凯氏定氮法步骤开题报告范文和学术职称论文参考文献下载。
