原创《液相色谱串联质谱法同时测定白酒中》：此文是一篇液相色谱论文范文,为你的毕业论文写作提供有价值的参考。
摘 要：建立了同时测定白酒中四种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜）的液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）分析方法,采用Poroshell 120 EC-C18柱,以含0.1%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,在电喷雾电离（ESI）负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测,线性范围均在5～100?g /L；安赛蜜检出限为1?g /L,糖精钠检出限为 1?g /L,甜蜜素检出限为1?g /L,阿斯巴甜检出限为1?g /L.四种成分的加标回收率为89～102%,相对标准偏差均不大于2.5%.该法快捷、准确、重现性好.
关键词：液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）；白酒；安赛蜜；糖精钠；甜蜜素；阿斯巴甜
中图分类号：Q81 文献标识码：A 文章编号：1672-4437（2014）02-0060-04
中国白酒历史悠久,它和威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒并称为世界六大蒸馏酒.中国白酒以粮谷为主要原料,以大曲、小曲等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成[1].其工艺精良、风味独特,深受广大消费者喜爱.甜味对白酒的风味起着很大的作用.现代研究表明,优质发酵生产白酒之所以具有醇甜感,是由于白酒本身含有一定的多元醇或酮等甜味物质,如2,3-丁二醇、丙三醇、双乙酞等.保持适度甜味的白酒,可以给人以甘醇、绵甜的愉悦感.近年来为适应新的消费需求,增加白酒的甜味、回甜感 ,添加甜味剂成为了众多白酒企业竞相研究的课题.甜味剂是一类重要的食品添加剂,它赋予食品以甜味,可以改善食品口感,提高食品的品质.目前,广泛应用的人工合成甜味剂主要包括甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜等.我国只允许在配制酒中添加少量甜蜜素、三氯蔗糖、糖精钠等甜味剂,研究表明,摄入高剂量的甜味剂会对人体的肝脏和神经系统造成伤害,甚至引发癌症,因此人工合成甜味剂的合理使用不仅关系到产品的品质,更关系到消费者的健康、安全.我国强制性国家标准规定,禁止在发酵酒中添加甜味剂.各香型白酒国家标准中也规定,优级、一级、二级均不得加入非自身发酵物质.
目前,已建立的测定甜味剂的方法很多,包括高效液相色谱法-紫外检测法、毛细管气相色谱法、超高压液相色谱-蒸发光散射检测法、紫外分光光度法,但这些方法都不适合白酒中多种甜味剂的检测,这些方法存在着检出限不能满足检测要求 、易出现假阳性等问题,不能满足白酒中甜味剂的检测要求.
本研究运用LC-MS-MS方法对白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜同时进行测定,可对白酒中多种痕量甜味剂含量进行监控,有利于提高白酒整体质量控制水平,保障白酒的食品质量和安全.
1 实验部分
1.1仪器和试剂
Agilent 1260 Infinity LC System, Agilent 6460 Triple Quad LC/MS（美国,Agilent 公司）；Milli-Q超纯水装置（美国,Millipore公司）；AL204电子天平（上海梅特勒错误！未找到引用源.SK2200HP型数控超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）
甲醇（色谱纯,Fisher公司）；甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜均购自德国Dr.Ehrenstorfer 公司,实验室用水为超纯水.
1.2 溶液配制
标准储备液：精确称取四种标准品各0.1g,分别用超纯水溶解并定容至100mL容量瓶中,配成质量浓度为1000mg/L的各标准品单标储备液,于0～4℃下保存.
标准工作液：准确移取一定体积的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜的单标储备液混合于容量瓶中,用PH4.3的水（用乙酸调节PH为4.3）定容,逐级稀释成质量浓度范围为5～100?g /L系列的混合标准工作溶液.
1.3 样品前处理
准确吸取白酒样品2mL,过0.22?m滤膜,供液相色谱-串联质谱仪分析
1.4 色谱条件
采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱（50mmx3.0mm,2.7?m）；以0.1%甲酸的水（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序：0～2min,10%B～60%B；2～5min,60%B～10%B；流速为0.4mL/min；进样量为5?L.
1.5 质谱条件
离子源为电喷雾电离源（ESI）,采用负离子检测模式.干燥气：N2,温度为325℃,流速为8L/min；雾化气：N2,雾化器压力为3.1x105Pa,毛细管电压为4000V.采用多重反应监测模式,四种目标组分的其他质谱分析参数见表1.
2 结果和讨论
2.1 色谱条件的优化
对常用流动相水-甲醇和水.-乙腈进行了考察,实验结果表明使用水-甲醇体系作流动相时灵敏度高于水-乙腈体系,色谱峰形对称,且分离效果更好.
2.2 质谱条件的优化
实验条件下采用负离子模式检测各物质,采用MRM模式,以不同的碰撞能量将待测物的准分子离子打碎,以子离子响应最强时的参数来确定碰撞能量和裂解电压.
2.3 色谱和质谱行为
在选定的色谱—质谱条件下,被测组分间可获得良好的分离,色谱图见图1.根据峰的保留时间及质谱信息进行定性.
2.4线性关系及检出限
取各标准品储备液,精确配置一系列不同质量浓度的混合标准液,于优化后的条件下分别进样测定,重复3次,以各物质特征碎片离子（定量离子）峰面积的平均值（Y）对被测组分的质量浓度（X,?g /L）进行线性回归,得到回归方程、相关系数和线性范围；以信噪比（S/N）为3确定4种待测组分的检出限；结果为表2.
2.5精密度和回收率实验
取不含4种人工合成甜味剂的白酒样品6份,分别向其中添加50?g/L、100?g/L、200?g /L的3种不同浓度水平的混合标准溶液,按照以上实验条件进行测定,每个添加水平进行6次重复实验,分别计算4种物质的回收率,结果见表3.本方法在3个浓度添加水平下,4种成分的加标回收率在89%～102%,RSD均小于或等于2.5%,能满足测定要求.
2.6 样品分析
按照上述优化好的条件对市售的8种白酒进行检测,检测结果见表4.实验结果表明,该方法能满足白酒中四种甜味剂的同时检测.
3. 结论
本文研究了高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜四种甜味剂含量的方法.实验结果表明,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏和定性能力强的特点
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参考文献：
[1] 国家质量监督检验检疫总局CCJF103.1-2010产品质量监督抽查实施规范 白酒[S]. 北京：中国标准出版社,2011.
[2] 张小芳.白酒中甜味剂测定方法的研究进展[J].四川化工,2011（5）：32-34
[3] SN/T 1948-2007.进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法[S].
[4] GB/T5009.97-2003.食品中环己基氨基磺酸钠的测定[S].
[5] GB/T5009.28-2003.食品中糖精钠的测定[S].
[6] 王俊.食品发酵和工业[J].HPLC/MS测定白酒中的微量甜味剂,2007,33（10）：152-153.
液相色谱论文参考资料：
结论：液相色谱串联质谱法同时测定白酒中为关于对不知道怎么写液相色谱论文范文课题研究的大学硕士、相关本科毕业论文液相色谱保护柱论文开题报告范文和文献综述及职称论文的作为参考文献资料下载。
