原创《硅钙铁合金中铝、钙元素测定方法改进》：本论文主要论述了硅钙铁合金论文范文相关的参考文献,对您的论文写作有参考作用。
摘 要：硅钙铁合金中铝元素和钙元素影响着硅钙铁合金的质量,而想要提高硅钙铁合金的质量,硅钙铁合金的质量随着含有铝元素和钙元素的数量多少而变动,必须要对硅钙铁合金中是否含有铝元素和钙元素进行测定.文章分析了传统的测定方法的缺点进行分析,然后详细论述了改进后的测定方法.
关键词：硅钙铁合金；铝元素；钙元素；测定方法；改进
中图分类号：TG115.313 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）21-0173-01
硅钙铁合金中比较重要的两个化学元素分别是铝元素和钙元素,铝元素和钙元素的含量决定了合金的质量,所以在国际贸易上对铝元素的含量要求非常高.虽然对于合金中铝元素和钙元素的测定有一套传统的方法,但是这套方法对于铝元素和钙元素的测定周期很长,而且测定的方式较为复杂,不利于快速准确的测定合金中铝元素和钙元素的含量.将传统的测定方法进行改进和优化,能够使得合金中铝元素和钙元素能够更好更快的被检测出来,并且使得同一化验室的允许误差和不同化验室的允许误差所检测出来的误差差值都很低[1].
1 传统测定方法的不足之处
在对硅钙合金中铝元素和钙元素的测定中,由于铝元素是具有双重性质的元素,所以在对铝元素的分离和测定时仍然还有一定的难度.传统测定方法对铝元素的测定采用的是“EDTA容量法”,但是这种方法有很多不足之处,例如：由于硅钙铁合金经过酸溶后又被高氯酸冒烟蒸发得接近干涸；用水溶解盐类时,铝盐经常会由于水解而形成大量的离子,离子会干扰实验的结果,导致实验失败或者结果误差较大.传统的铝元素的测定方法有常用的“EDTA容量法”和“铬天青S光度法”等,不过传统的这几种测定方法都具有操作复杂等缺点,在实验中还需耗费大量的时间,而且测定中经常受到硅钙合金中铁、铝等离子的干扰,导致实验失败或者实验结果不准确.[2]
2 改进铝元素的测定方法
采用氟盐代替“EDTA容量法”进行测定.
2.1 实验部分
①选择实验仪器.选择可调式电炉、分析天平和可调式电热板作为实验仪器.
②选择实验药品.实验药品,见表1.
其中乙酸乙酸钠缓冲溶液pH值为5.9.
③样品准备及测定范围.将硅钙铁合金粉碎研磨使得能通过0.125 mm的筛孔；硅钙铁元素中铝元素含量0.5%～5%.
2.2 实验步骤
①称0.25 g的合金.
②对合金做空白对照实验.
③测定顺序.
其一,将合金放入聚四氟乙烯烧杯,加入10 ml硝酸,再加氢氟酸,等合金溶解后加10 ml氢氟酸,再加入10 ml高氯酸,加热直到高氯酸冒白烟,继续蒸发到溶液渐干.
其二,烧杯冷却到正常温度,加入3 ml盐酸加热溶解,用滤纸过滤,用热水清洗烧杯和滤纸,将溶液转到250 ml容量瓶,加水稀释到刻度.
其三,将50 ml溶液倒入300 ml锥形瓶,加25 mlEDTA溶液,搅匀后加3滴二甲酚橙指示剂,加氨水直到溶液呈浅藕色,再加乙酸溶液使浅藕色消失,立刻加10 ml乙酸乙酸钠缓冲溶液加热至沸点4 min,去掉锥形瓶冷却到常温,加3滴二甲酚橙指示剂,将乙酸锌标准溶液加入直到溶液出现红色.
其四,加30 ml氟化铵,加热至沸3 min,冷却至常温,再加3滴二甲酚橙指示剂,用乙酸锌滴定至溶液出现橘红色,计量滴入乙酸锌毫升.
其五,计算方法：AL等于[C×（V1-V2）×26.98/1000]/m×r×100
其中：C是乙酸锌浓度mol/L；V1是加氟化铵滴定所用的乙酸锌；V2是空白实验用掉的乙酸锌；m是样品质量；r是实验分取比；26.98是AL摩尔质量26.98154取小数点后两位[3].
3 改进钙元素的测定方法
主要对溶样和消除干扰做出改进.
3.1 实验准备
试验需要准备的药品见表2.
将0.05 g苯酚红溶于80 ml水中和20 ml的乙醇中,而0.1 g钙黄绿素和氯化钾研磨成细.
3.2 溶样实验过程
实验过程中溶样是分析检测的关键环节,可以使得分析结果出现错误.传统的测定方法由于溶样温度过高,溶液易于氧化,经常在实验中出现溶液飞溅现象,影响测定结果的正确性.传统测定方法主要是用铁增锅、过氧化钠进行溶样,溶样经常飞溅导致结果偏差,所以改进方法是用聚四氟乙烯烧杯、浓硝酸、氢氟酸溶解高氯酸,直到体积至1 ml,有效提高结果准确性.
3.3 实验过程干扰分析
传统的测定方法溶样完成后直接进行滴定,而改进测定方法后将铁元素用氨水分离出来后进行滴定.通过对传统测定方法和改进测定方法的实验比较发现,传统测定方法不准确是溶液中含有大量的铁元素,铁元素影响了滴定过程,进而影响到实验结果的准确性,所以改进后的方法又准确又简单,适合推广.
3.4 实验过程和计算公式
将硅钙合金取0.1 g加入100 ml的聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸10 ml,加氢氟酸溶解,再加入高氯酸5 ml,进行加热直到冒烟且体积缩小到1 ml,然后将烧杯取下来之后冷却至常温.再加入盐酸5 ml,加热将盐酸溶解,溶解后转移到400 ml玻璃杯中,用水稀释到200 ml的刻度,接着用氨水将铁元素沉淀分离出去,过滤到500 ml的瓶里；将沉淀清洗,测量过滤液的容量,随后再取200 ml滤液倒入烧杯,添加三乙醇胺10 ml、5滴苯酚红、氢氧化钾25 ml、一点钙黄绿素,然后放在光线较暗的地方,将EDTA加入直到荧光绿不再出现.然后进行计算,计算公式为：
CA%等于（CEDTA×V×0.04080）×100/（0.1 g×200/500）
其中,CEDTA是标定后DETA的准确浓度[4].
4 结 语
通过对传统铝元素和钙元素测定方法的改进,使得改进后对铝元素的测定方法使数据准确、操作简单、时间缩短,便于随时进行测定分析；而通过对钙元素测定方法中溶样和过程干扰的改进,使得改进后的方法具有准确、简单、快速等优点,同样适合日常的测定.
参考文献：
[1] 乔华.硅钙铁合金中铝、钙元素测定方法的改进[J].科技创新导报,2012,（31）.
[2] 曹宏燕.冶金材料仪器分析方法国内外标准的进展[J].冶金分析,2013,（1）.
[3] 赵淑云.进口粗炼含铜烧结物料中16种元素分析方法研究[D].乌鲁木齐：新疆大学,2011.
[4] 董海成,王凡,牛素琴,等.ICP-AES法测硅铝钡钙合金中的铝钡钙[J].广州化工,2014,（19）.
硅钙铁合金论文参考资料：
结论：硅钙铁合金中铝、钙元素测定方法改进为适合不知如何写硅钙铁合金方面的相关专业大学硕士和本科毕业论文以及关于矿热炉冶炼过程监测论文开题报告范文和相关职称论文写作参考文献资料下载。
