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关于黄藤主要成分论文范文资料 与黄藤主要成分的提取与分离工艺有关论文参考文献

版权:原创标记原创 主题:黄藤主要成分范文 科目:论文模板 2023-12-29

《黄藤主要成分的提取与分离工艺》:本论文为免费优秀的关于黄藤主要成分论文范文资料,可用于相关论文写作参考。

摘 要:采用溶剂提取法提取黄藤主要成分巴马汀,通过对比实验并计算提取率,寻求提取黄藤主要成分巴马汀的优化条件,并采用薄层色谱法进行成分分离,再用紫外—可见分光光度法测定盐酸巴马汀的相对纯度.

关键词:黄藤;提取;巴马汀;盐酸巴马汀;薄层色谱;紫外—可见光分光光度

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.13.025

0 前言

黄藤又名红藤,为防己科丛生攀援藤本,单性花,雌雄异株,是我国热带和南亚热带森林中的主要伴生植物.黄藤所含主要成分为巴马汀.尚含少量药根碱、黄藤素甲、黄藤素乙、黄藤内脂及甾醇.巴马汀又名掌叶防已碱,为季铵生物碱,黄藤中巴马汀含量为2.5-3%.黄藤药用有效成分巴马汀,有广泛的抗菌、降压、治疗浮肿、明显的增加白细胞吞噬能力的作用,经氢化得四氢巴马汀(延胡索乙素)有镇痛、镇静作用[1].药根碱对中枢神经有麻醉和降血压的效能.本研究采用溶剂提取法提取黄藤主要成分巴马汀,通过对比实验并计算提取率,寻求提取黄藤主要成分巴马汀的优化条件,并采用薄层色谱法进行成分分离,再用紫外—可见分光光度法测定盐酸巴马汀的相对纯度.实验表明,其提取率对比:乙醇回流提取法(1.97%)>硫酸煎煮法(1.61%)>醋酸煎煮法(1.25%)>硫酸冷浸法(1.16%),采用乙醇回流提取法得到的产率最高,产品纯度高,色泽好.

1 材料与方法

1.1 实验材料

植物黄藤(越南产),硫酸,草酸,乙醇(95%),盐酸,氢氧化钠,精制食盐,硅胶G,羧纤维素钠(CMC-Na),三氯甲烷,甲醇,甲苯,氨水,乙酸乙酯,异丙醇,石油醚(以上均为分析纯)

1.2 提取实验

1.2.1 提取实验流程图

1.2.2 提取实验方法

(1)酸水提取条件:分别在常温和加温到60℃用5,10,15,20,25mL/L硫酸溶液,5,10,15,20,25mL/L乙酸溶液进行提取,其他提取条件相同下,确定溶剂后,在最佳提取溶剂提取下,碱化条件pH 值为分别为 6.0,7.0,8.0,9.0,10.0,11.0,再确定碱化条件.

(2)乙醇回流提取法:取黄藤粗粉100g,用95%乙醇加热回流提取2次,每次1小时,每次乙醇用量为200ml,抽滤,合并二次醇提取液,旋转蒸发浓缩至15-20ml,转移到50ml小烧杯中,密封放置24h,析晶,抽滤,干燥,得巴马汀粗品.(平行实验5次),计算和对比提取率.

1.3 分离、成盐、精制实验

酸水提取法:将酸、醇粗巴马汀,分别加80%乙醇100ml,加热回流使溶,用10ml水溶解后(可在水浴上加热),乘热抽滤,向滤液中滴加6N盐酸溶液至pH等于2放置,即有金针状结晶析出,抽滤,得盐酸巴马汀粗品.

精制:将盐酸巴马汀粗品用滴管加入95%乙醇使结晶恰溶解(可在水浴上加热),抽滤得澄清液,密封放置析晶.在形成一批结晶后(放置约24h),立即倾出上层溶液,然后再密封放置以得到第二批结晶.母液再经同样方法处理又可得到第三批结晶.这些晶体纯度不同不可贸然混和.

1.4 紫外分光光度法检测实验

(1)样品制备:a.对照品:选取自制的盐酸巴马汀产品中最好的、一份产品配制成0.499mg/mL盐酸巴马汀对照品溶液.b.供试验品溶液制备:氯化巴马汀:醋酸法0.0532g、硫酸法0.0522g、乙醇法0.0501g,溶于100mL容量瓶中,定容.

(2)最大吸收波长的选择:取对照品溶液2ml置于100mL容量瓶, 定容.以水为空白,在200到490nm波长范围选择吸光度.

(3)标准曲线:分别精密量取对照品溶液0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,分别置于100mL容量瓶中,定容.以水为空白,以273nm波长测定吸收度,绘制标准曲线,以吸收度(A)对取用量(c)进行线性回归,得回归方程.

(4)重现性试验:分别取冰醋酸法、硫酸法、乙醇法供試品溶液各5份,以水为空白测定吸收值,根据标准曲线,计算样品含量.

(5)加样回收率试验:分别量取醋酸法、硫酸法、乙醇法供试品液各6份,每份1.0ml,置于100ml容量瓶中,再分别加入对照品溶液0.25ml,0.5ml,1.0mL,1.5mL,1.25ml,1.75ml(各2份),加水至刻度,摇匀,进行测定.

2 实验结果

2.1 最优提取实验方法的实验结果

(1)分别以酸水进行的冷浸法和加热法作提取,巴马汀得率的比较,见表1.

同一批样品,提取方法不同,巴马汀的得率相差很大,加热法的巴马汀得率较冷浸法的得率高.

(2)乙醇回流提取法得率结果(见表2).

乙醇回流提取法较酸水提取法得率要高,在析晶时晶体颜色比较纯正,为针状晶体.

2.2 提取条件的探索结果

(1)不同浓度硫酸溶液和乙酸溶液提取的产品得率的比较[4] ,见表3.

(2)不同pH条件下的产品得率比较[3],见表4.

当pH值 6.0~10.0时产品得率随着pH值的增加而增加,当pH值10.0时产品得率高为1.75%.

3 紫外分光光度法检测实验[5]

本实验采用提取效果最佳的氯化巴马汀产品作为对照品,以水为参比,测定其在不同波长下的吸光度,得出氯化巴马汀最大吸收波长,并在最大吸收波长处测定标准曲线,其他提取出的产品用同样的方法测定吸光度,对比标准曲线,即可以得到各提取方法提取出产品的相对含量.

(1)最大吸收波长的选择、绘制标准曲线(如图3、4).

黄藤主要成分论文参考资料:

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