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关于氟苯尼考论文范文资料 与高效液相色谱法检测蛋蛋制品中氟苯尼考残留量有关论文参考文献

版权:原创标记原创 主题:氟苯尼考范文 科目:专科论文 2024-01-17

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摘 要 建立了一种蛋及蛋制品中氟苯尼考残留量测定的高效液相色谱法(HPLC).经乙酸乙酯提取分离,正己烷脱脂后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以水-甲醇(60∶40)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长224 nm,进样量20 μL,柱温40 ℃进行定量分析.在浓度为0.01~10.00 μg/mL范围内,标准曲线线性关系良好(相关系数R>0.999 9),检出限为0.01 μg/mL.该方法成本较低,操作简便,无杂质干扰,分析快速,结果准确,适用于蛋及蛋制品中氟苯尼考残留量的检测分析.

关键词 氟苯尼考;高效液相色谱法;蛋及蛋制品;残留量

中图分类号 S859.84 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2018)03-0259-02

Abstract The method for florfenicol residue in the eggs and egg products by HPLC was established. The samples were extracted with ethyl-acetate and defatted with n-hexane.The chromatogram conditions were as follows:C18 chromatographic column(4.6 mm×250 mm,5 μm)was used,water and methanol(volume ratio was 60∶40)was as the mobile phase,the flow rate was 1.0 mL/min,determine wavelength was 224 nm,injection volume was 20 μL and column temperature was 40 ℃.In the concentration range of 0.01-10.00 μg/mL,the linear relationship of the standard curve was good(correlation coefficient R>0.999 9),the detection limit was 0.01 μg/mL.This method has the advantages of low cost,simple operation,no impurity interference,quick analysis and accurate result,and is suitable for the detection and analysis of florfenicol residues in eggs and egg products.

Key words florfenicol;HPLC;egg and egg product;residue

氟苯尼考(Florfenicol)为甲砜霉素的单氟衍生物,又名氟甲砜霉素,是20世纪80年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类广谱抗菌药[1-2].因为其在体内极易吸收,分布较为广泛,对敏感菌所引发的动物细菌性疾病具有极佳的治疗效果,对呼吸道感染以及肠道感染的防治效果显著,所以广泛地应用于畜牧业和水产养殖业中[3].但是,氟苯尼考在动物性食品及动物源性食品中的残留对人体存在潜在的危害,可能会损害人体骨髓造血机能,引起粒细胞缺乏病、再生障碍性贫血和溶血性贫血,严重者可致死.因此,该药物在动物源性食品中的残留会严重影响到人类的生命安全[4].

目前,用于检测氟苯尼考在动物源性食品中残留的方法主要有高效液相色谱法、气质联用法以及液质联用法,其中高效液相色谱法和液质联用法的应用最为广泛[5].相比之下液质联用法成本较高,前处理较为复杂,很难得到普及,因而建立一种方便快捷、定量准确、线性关系良好的高效液相色谱法具有重要的实际意义[6].本试验建立了蛋及蛋制品中氟苯尼考残留量测定的高效液相色谱法,适用于鲜蛋及以鲜蛋为原料的皮蛋、咸蛋等制品中氟苯尼考残留量的测定.

1 材料和方法

1.1 试剂和仪器

1.1.1 试剂:氟苯尼考标准品(纯度为99.82%,德国Dr.Ehrenstorfer公司),乙酸乙酯(AR),甲醇(HPLC),正己烷(AR),氢氧化铵(25%~28%),无水硫酸钠(AR).

1.1.2 仪器:高效液相色谱仪(Agilent 1200,美国安捷伦科技有限公司);电子分析天平(AUY-220,日本岛津);涡旋混合器(WH-2,金坛市新航仪器厂);台式高速冷冻离心机(TGL-16M,湖南湘仪实验室仪器开发有限公司);超声波清洗仪(AS10200T-10L,天津奥特赛恩斯仪器有限公司);旋转蒸发仪(RE-52AA,上海生化仪器厂).

1.2 试验方法

1.2.1 样品前处理.

(1)试样提取.分别称取均质后试样5 g(精确至0.000 1 g),置于50 mL离心管中,依次加入乙酸乙酯30 mL,氢氧化铵0.9 mL,无水硫酸钠5 g,涡旋1 min,超声提取5 min,10 000 r/min 離心5 min,将上清液移至150 mL鸡心瓶中,残渣用30 mL乙酸乙酯按上述步骤重复提取1次,合并提取液,45 ℃旋蒸近干.

(2)试样净化.向鸡心瓶中的残渣加入5 mL水溶解,涡旋1 min,超声提取5 min,加入3 mL正己烷涡旋1 min,静置分层,弃掉上层有机相,再加入3 mL正己烷重复净化1次,静置分层后,取下层水相至5 mL离心管中,于11 000 r/min 条件下离心10 min,将离心后的清液经0.45 μm滤膜过滤,待检测.

氟苯尼考论文参考资料:

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结论:高效液相色谱法检测蛋蛋制品中氟苯尼考残留量为适合氟苯尼考论文写作的大学硕士及相关本科毕业论文,相关氟苯尼考注射夜的功效开题报告范文和学术职称论文参考文献下载。

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