原创《快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊》：这是一篇与电热板论文范文相关的免费优秀学术论文范文资料,为你的论文写作提供参考。
摘 要：利用电热板消解土壤样品,具有本底低、酸量少及快速等特点,利用ICPMS内标法测定土壤中金属元素铊.
关键词：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊
中图分类号：S151.9 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）19-0096-02
1 概述
现有标准对土壤的前处理方法种类繁多,且繁琐复杂,对于操作人员有较高要求,且消解过程中容易引入污染.消解容器的反复使用也较难以控制低本底.本方法旨在探索一种快速消解技术,区别于普通的四酸法消解,具有耗时短、加酸量少、本底低等特点.利用ICPMS内标法测定土壤中铊,结果准确度高,精密度好,结果令人满意.
2 实验部分
2.1 仪器和设备
珀金埃尔默 NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科 54孔电热消解炉；梅特勒-托利多 万分之一分析天平.
2.2 试剂及耗材
高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）
2.3 仪器工作条件
2.3.1 电热消解炉工作条件
54位电热消解炉,50mLCG离心管为消解管.分2步程序升温,具体条件见表1.
2.3.2 ICPMS工作条件
ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED.ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出,用调谐液调谐后,通过仪器给出的标准要求,即可开始分析样品.
2.4 消解过程
准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中,加入1mL硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中,加盖,置于电热消解炉上加热消解,按预先设置的条件升温.开盖,稍冷,定容至50mL.消解时,保证样品不受通风橱周边的环境污染.若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液.将得到的澄清液稀释10倍作为试液,待上机测定.
2.5 校准曲线的绘制
配制浓度分别0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的标准溶液,按仪器操作条件用内标法测定,绘制校准曲线.测得结果：线性方程为y等于0.027x-0.001,相关系数r等于0.9999.
2.6 试液的测定
将稀释后试液上机测定,步骤同校准曲线测定方法.
2.7 结果计算
样品中元素含量按式（1）进行计算.式中：w1：样品中元素的含量,μg/L；0：实验室空白溶液中元素的质量浓度,μg/L；：样品中元素的质量浓度,μg/L；V：样品定容体积；m：样品重量；f：样品稀释倍数.
3 结果和讨论
3.1 前处理过程的探讨
对比现行标准推荐消解体系,用酸量较大,远远超出提取金属元素需求量,通过实践发现硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系能较完整提取土壤中各元素,同时降低各酸用量,通过加盖消解方式实现内部回流,充分利用少量酸达到完全消解土壤的目的.为了避免消解罐对样品的污染,选用了一种具刻度的离心管,在125℃下不变形不析出,同时定量准确,免去了转移过程中的损失和污染.
3.2 方法检出限
取31次平行测定全程空白溶液,求得其標准偏差0.002mg/kg,当置信度为99%时,检出限为0.005mg/kg.
3.3 方法精密度
取同一土样6份按上述方法消解得到的试液,上机测定,求得其相对标准偏差（RSD）,即为方法精密度.详见表3.
3.4 方法准确度
取23个GSS系列土壤标样,按本方法消解测定,测定值和标准值非常相近,结果令人满意.结果见表4.
4 结论
实验表明,快速消解法对土壤样品中提取铊的效率较完全,方法检出限远低于规范要求,具有较高精密度和准确度的优点.适合大批量土壤样品中铊的分析测定.
电热板论文参考资料：
结论：快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊为适合不知如何写电热板方面的相关专业大学硕士和本科毕业论文以及关于温控电热板论文开题报告范文和相关职称论文写作参考文献资料下载。
